1、
二茂铁是一种特殊的金属有机化合物,可用作燃料的节能消烟剂、抗爆剂等,熔点为173 ℃,在100 ℃时开始升华;沸点是249 ℃。实验室制备二茂铁的反应原理是:2KOH+FeCl2+2C5H6=Fe(C5H5)2+2KCl+2H2O,其装置如下图所示。
实验步骤为:
①在三颈烧瓶中加入25 g粉末状的KOH,并从仪器a中加入60 mL无水乙醚,充分搅拌,同时通氮气约10 min;
②再从仪器a滴入5.5 mL新蒸馏的环戊二烯(C5H6,密度为0.95 g·cm-3),搅拌;
③将6.5 g无水FeCl2与(CH3)2SO(二甲亚砜,作溶剂)配成的溶液25 mL装入仪器a中,慢慢滴入三颈烧瓶中,45 min滴完,继续搅拌45 min;
④再从仪器a加入25 mL无水乙醚搅拌;
⑤将三颈烧瓶中的液体转入仪器X中,依次用盐酸、水各洗涤两次,分液得橙黄色溶液;
⑥蒸发橙黄色溶液,得二茂铁粗产品。
回答下列问题:
(1)仪器a、X的名称分别是_____________。
(2)步骤①中通入氮气的原因是_____________(用化学方程式表示)。
(3)三颈烧瓶的适宜容积应为_________(选编号)。
①100 mL ②250 mL ③500 mL
(4)步骤⑤用盐酸洗涤的目的是_______________。
(5)步骤⑦是二茂铁粗产品的提纯,操作装置如图二所示,其操作名称为___________;该操作中棉花的作用是___________________。
(6)为了确认得到的是二茂铁,还需要进行的一项简单实验是__________。确定二茂铁的结构是下图b而不是c,其测定的谱图为_____________。
恒压漏斗、分液漏斗 4Fe2++8OH-+O2+2H2O=4Fe(OH)3↓ ② 除去多余的KOH 升华 防止二茂铁挥发进入空气中 测定所得固体的熔点 核磁共振氢谱
(1)根据仪器的结构,结合仪器的用途确定仪器名称;
(2)二茂铁中铁是+2价,易被空气中氧气氧化,通入氮气排尽装置中空气;
(3)仪器c为三颈烧瓶,其中盛放液体的体积不超过容积的分析判断;
(4)盐酸可中和KOH生成KCl和水;
(5)二茂铁有固体直接变成气体,然后冷凝收集,称为升华;棉花团有防止粉末逸出的功能;
(6)可以通过测定所得固体的熔点确定;根据核磁共振氢谱图确定物质结构。
(1)根据装置图可知仪器a是恒压漏斗;仪器X用于分离互不相溶的两层液体物质,使用的是分液漏斗;
(2)二茂铁中铁是+2价,易被空气中氧气氧化,通入氮气排尽装置中空气,防止实验过程中亚铁离子被氧化;
(3)由题意可知三颈烧瓶中共加入液体112.5 mL,三颈烧瓶中盛放液体的体积不超过容积的,所以应该选择的规格是250 mL三颈烧瓶,故合理选项是②;
(4)步骤⑤用盐酸洗涤,可与其中的KOH发生中和反应,而除去多余的KOH;
(5)二茂铁由固体直接变成气体,然后冷凝收集,其操作名称为升华;该操作中棉花的作用是防止二茂铁挥发进入空气中;
(6)为了确认得到的是二茂铁,还需要进行的一项简单实验是测定所得固体的熔点;可根据物质的核磁共振氢谱图确定物质结构是b还是c,若是b结构,分子中只有一种位置的H原子,只有1个吸收峰;若是图c结构,分子中含有3种不同位置的H原子,有3个吸收峰,吸收峰的面积比为1:2:2。
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