1、
氯化铬晶体是一种重要的工业原料,工业上常用铬酸钠来制备。实验室中以红矾钠为原料制备的流程如下:
已知:①;
②不溶于乙醚,易溶于水、乙醇,易水解;
③甲醇,无色液体,有毒,沸点64.7,易燃。
请回答:
(1)碱溶的目的是________________。
(2)还原时先加入过量再加入10%HCl,生成,该反应的离子方程式为________________。
(3)用蒸馏法从滤液中分离出循环使用。
①下列有关蒸馏实验说法正确的是_________(填序号)。
A.蒸馏开始,应先加热再通冷凝水
B.通过蒸馏可除去液体中难挥发或不挥发的杂质
C.若温度计插入混合液中,则会收集到沸点偏高的杂质
D.当蒸馏沸点过高的成分时,应用空气冷凝
②实验设计用下图装置进行蒸馏,该装置中存在的错误有_________。
③在改正后的装置中,在仪器A中加入沸石,再加入滤液,蒸馏,收集蒸馏出的。有的同学认为,该过程中需要加入CaO,防止水随一起蒸出,你认为是否有必要并说明理由:_______。
(4)请补充完整由过滤后得到的固体制备的实验方案(可供选择的试剂:盐酸、硫酸、蒸馏水、乙醇、乙醚):将过滤后所得固体__________,__________,冷却结晶,过滤,__________,低温干燥,得到。
将红矾钠(或Cr2O72-)转化为铬酸钠(或CrO42-) 10H++2CrO42-+CH3OH=2Cr3++7H2O+CO2↑ BD 用明火加热、锥形瓶体系封闭 没有必要,CH3OH参与反应的体系中有水 完全溶解于过量的盐酸中 蒸发浓缩 用乙醚洗涤固体2~3次
用40%NaOH将红矾钠(Na2Cr2O7)转化为铬酸钠(Na2CrO4),再用CH3OH将铬酸钠(Na2CrO4)还原为CrCl3溶液,加20%NaOH使Cr3+沉淀为Cr(OH)3,过滤,将过滤后所得固体用盐酸溶解,最后将CrCl3的HCl溶液进行蒸发浓缩、冷却结晶、过滤并用乙醚洗涤2~3次,低温干燥,即得CrCl3•6H2O晶体。
(1)碱溶使Cr2O72-+H2O⇌2CrO42-+2H+的平衡正向移动,将红矾钠(或Cr2O72-)转化为铬酸钠(或CrO42-),但所加40%NaOH不宜过量太多,因后需加更多的盐酸还原,故答案为:将红矾钠(或Cr2O72-)转化为铬酸钠(或CrO42-);
(2)CH3OH将铬酸钠(Na2CrO4)还原为CrCl3溶液,反应为10H++2CrO42-+CH3OH=2Cr3++7H2O+CO2↑,故答案为:10H++2CrO42-+CH3OH=2Cr3++7H2O+CO2↑;
(3)①A.实验开始时,为防止冷凝管破裂,应先接通冷凝水,再点燃酒精灯加热蒸馏烧瓶,故A错误;
B.CH3OH中难挥发或不挥发的杂质沸点高,CH3OH的沸点低,则利用蒸馏可以除去CH3OH等液体中难挥发或不挥发的杂质,故B正确;
C.分馏时测定馏分的温度,温度计插入蒸馏烧瓶的支管口处,故C错误;
D.水冷凝管温度较低,温差过大,冷凝管会炸裂,当蒸馏沸点过高的成分时,应用空气冷凝,故D正确;
故答案为:BD;
②甲醇沸点为64.7℃,易燃,需用水浴加热,不能用明火,锥形瓶体系封闭,不便于馏分收集,故答案为:用明火加热、锥形瓶体系封闭;
③CH3OH参与反应的体系是水溶液,因此没有必要加入CaO;故答案为:没有必要,CH3OH参与反应的体系中有水;
(4)已知:CrCl3•6H2O不溶于乙醚,过滤后所得Cr(OH)3用过量的盐酸溶解,最后将CrCl3的HCl溶液进行蒸发浓缩、冷却结晶、过滤并用乙醚洗涤2~3次,即得CrCl3•6H2O晶体;故答案为:完全溶解于过量的盐酸中;蒸发浓缩;用乙醚洗涤固体2~3次。
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